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　　气相色谱仪校验规程 编制部门：仪器维修小组 施行日期： 起草：张明辉 日期: 审核： 日期: 核准： 日期: 校验项目 校验标准 流速稳定性 1% 柱温箱 控温精度 0.5% 程序升温重复性 RSD2% 顶空进样器 温度设定值误差 ±2°C 进样重复性 2.0% 检测黑 基线(严 A 基线g/s 整机性能 定量重复性 RSD定量不得超过3?0%。 82校验前准备 821.操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和.腐蚀性物质，无强烈的机械振动和 电磁干扰，排风良好。 22 环境温度：5°C-35°C,环境相对湿度：2()%?85%。 8.3.外观检查 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无 泄漏。 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 84校验方法 流速稳定性校验 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均 值的相对标准偏差应小于1%。 8.4.12载气流速稳定性的填入记录。 柱箱温度稳定性 选择晟低使用温度和晟高使用温度进行检定(如FI常使用为单一温度点， 可以仅校正该温度点)。将钳电帆温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上，然 后把温度计的探头周定在柱箱中部，设定柱箱温度，加热升温，待温度稳定后， 观察lOmin,每交化一个数记录一次，求晟大值与晟小值所对应的温度差值。其 差值与lOmin内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。 8.4.22柱温箱温度稳定性填入记录。 程序升温重复性校验 按8.4.2方法进行程序升温重复性的检定，选定初温5()°C,终温20()°C。 升温速率10flC/min左右，流速为l.Oml/mino待初温稳定后，开始程序升温，每 分钟记录数据一次，宜至终温稳定。重复3次，求出相应点的晟大相对偏差，其 值应＜2%,结果如下式计算： 4.32 式中：——相应点的晟高温度°C; ——相应点的晟低温度°C; ——相应点的平均温度°C。 程序升温重复性校验填入记录。 8.4.4.顶空进样器的校验 温度设定值误差的校验 把已校验的数显温度计探头分别冏定在顶空炉中，分别设置炉温为8()°C、定 量坏温度为1()()°C,管路温度为11()°C进行检定。按仪器说明书操作，通电升温, 待测温仪指示温度稳定30min后，记录温度显示值，每隔5分钟测一次，每个温 控点测定30min,求出算术平均值。平均值与设定值之差为设定值误差。 8.4.42 计算： 式中：fl：测得温度的平均值。C; t2:设定值°C。 8.443.进样重复性的校验 1） 色谱条件：色谱柱：毛细管柱，HP-5,长30米，内径0.32毫米，膜厚度 为0.5微米；载气：氮气；载气流速：4mL/min;进样方式：不分流；检测器： F】D。 2） 标准溶液：称取正十六烷约50mg置于10OmL量瓶中，用异辛烷稀释至刻 度,摇匀，即可。

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