yy.vip易游-气相色谱仪检定操作规程

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　　本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：国际建议和国际文件与表述规则，JJG1002-84国家计量检定规程编写规则，和GB3100-93国际单位制及其应用编写。

　　气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配或吸附系数不同，由载气把气体或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器，根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

　　4.1.1新制造仪器的柱箱控温精度、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围应与出厂说明书指标相符，且计量特性检定应符合本规程表1所列各项主要技术指标。

　　5.2.1仪器应牢固地水平安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。

　　5.2.2仪器有关气体管路应分别使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管、尼龙管。橡皮管仅可用于排废气管路。

　　标准物质名称 苯—甲苯 正十六烷—异辛烷 甲基对硫磷—无水乙醇 丙苯六六六—正己烷

　　5.3.3室内不得存放易燃、易爆和强腐蚀性的气体和液体，氢气钢瓶置室外，室内无强烈的机械振动。室内存放的其它钢瓶应固定。

　　5.4.7数字多用电表：标准位数字繁用表，准确度0.05%或气相色谱仪检定专用测量仪。

　　5.4.8标准物质：苯—甲苯溶液；正十六烷—异辛烷溶液；甲基对硫磷—无水乙醇溶液；丙体六六六—正己烷溶液。

　　5.5.1.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。

　　5.5.1.2常规操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。

　　设定载气流速。气流稳定后，用皂膜流量计测量，连续测量6次取得平均值，其相对标准偏差应不大于1%。

　　把标准铂电阻温度计引线连接到位数字繁用表上，然后把温度计固定在柱箱中部，选择室温加50℃和仪器使用最高温度减10℃两个温度点测定。加热升温，待温度稳定后，观察10min，每分钟记录一次，求出最大值与最小值所对应的温度差值与10min内温度测量的算术平均值的比值即为控制精度。

　　按5.3.1的条件和方法进行程序升温重复性检定。选定初温100℃，终温250℃，升温速率10℃/min，待初温稳定后，开始程序升温，用秒表计时，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复三次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%，结果按下式计算：

　　式中tmax——相应点的最大温度；tmin——相应点的最小温度；——相应点的平均温度

　　在各检测器性能检定条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差，待仪器稳定后，把仪器信号输出端连接到数字电位差计上，在衰减为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8直至最大值，测量其电压，相邻二档的误差应小于1%。

　　色谱柱：5%OV—101，80~100目白色硅烷化载体（或性能相似的载体）。内径2mm~3mm，长1m~2m的不锈钢柱或玻璃色谱柱。

　　5.5.5.2基线的检定条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，加桥流待基线稳定后，记录基线半小时，测量并计算基线的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入02μl~20μl，浓度为5mg/ml的苯—甲苯（或正十六烷—异辛烷）溶液，连续进样6次，计算苯（或正十六苯）峰面积的算术平均值。

　　用记录器记录峰面积时，为保证检测准确性，溶质峰的半峰宽应不小于10mm，峰高不低于记录器满量程的60%，（2）式中的峰面积A按（3）式计算。

　　助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值（200ml/min~500ml/min）。

　　5.5.6.2 基线 的检定条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，点火并待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入02μl~20μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，计算正十六烷峰面积的算术平均值。

　　在5.5.7.1 的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，微量注射器注入浓度为10ng/μl的甲基对硫磷-无水乙醇溶液，进样02μl~20μl，连续进样6次，计算硫或磷的峰面积的算术平均值。

　　5.5.8.2 基线的检定条件，将衰减置于较灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线的检定条件下，使仪器处于最佳运动状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为01ng/μl的丙体六六六-正己烷溶液，进样02μl~20μl，连续进样6次，计算丙体六六六峰面积的算术平均值。

　　在与检定各检测器灵敏度或检测限相同的实验条件下，分别进样表2中各检测器所对应的标准物质，每种浓度的试样进样3次，每次进样1μl，取各试样中溶质峰面积的算术平均值，在双对数坐标纸上作出溶质峰面积与浓度的关系曲线，求出保持线性响应所允许的溶质的最大和最小浓度，最大与最小浓度之比即为线性范围，其相关系数应大于0.9。

　　经检定后的仪器，发给检定证书。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属何种级别、是否合格、存在问题和建议等。

　　校准方法：室温下，抽取一定容量的水银，用硅橡胶垫堵住针头，在万分之一克的分析天平上称量一次，然后打出水银，再称量一次，用差减法可得水银的质量，然后按下式计算体积。

　　简易校正方法：水银蒸气有毒，用水银校正体积时操作技术要求高，在具备万分之一克的分析天平时，日常工作中可用水代替水银作为校正用液体，用上述校正方法步骤校准微量注射器体积。